析譜儀器722可分光光度計(jì)（波長(zhǎng)540 nm）、比色皿（1 cm光程）

樣品預(yù)處理

• 水樣處理：若樣品渾濁或有色，需過濾（0.45 μm濾膜）或消解（如用硫酸-硝酸消解去除有機(jī)物）。

• 調(diào)節(jié)pH：用硫酸或磷酸調(diào)節(jié)樣品至酸性（pH≈1-2）。

3. 顯色反應(yīng)

• 操作：

1. 取適量樣品（如50 mL）于比色管中。

2. 加入2 mL硫酸溶液（1+7）調(diào)節(jié)酸度。

3. 加入2 mL顯色劑（DPC），搖勻后靜置10分鐘，使顯色全。

4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

• 配制標(biāo)準(zhǔn)系列：取0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)液，按上述步驟顯色。

• 測(cè)定吸光度：以試劑空白為參比，在540 nm處測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度。

• 繪制曲線：以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線（線性回歸R2≥0.999）。

5. 樣品測(cè)定

• 按相同條件測(cè)定樣品吸光度，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度。

二、注意事項(xiàng)

1. 干擾消除：

• Fe3?、Hg2?：加入磷酸掩蔽。

• 渾濁物：需預(yù)先過濾或離心。

• 有機(jī)物干擾：通過消解去除。

2. 顯色條件控制：

• 酸度：pH 1-2最佳，過高或過低均影響顯色。

• 顯色時(shí)間：10-15分鐘，避免光照（絡(luò)合物對(duì)光敏感）。

3. 質(zhì)量控制：

• 空白試驗(yàn)：試劑空白需無(wú)吸光度。

• 加標(biāo)回收：驗(yàn)證準(zhǔn)確性（回收率應(yīng)在90-110%）。

4. 安全防護(hù)：

• 六價(jià)鉻具強(qiáng)毒性，需在通風(fēng)櫥操作，佩戴手套和護(hù)目鏡。

• 廢液用NaHSO?還原為Cr3?后處理。

三、結(jié)果計(jì)算

$$C=\frac{(A_{\text{樣}}?A_{\text{空}})}{k}\times D$$

• $C$：樣品濃度（mg/L）

• $A_{\text{樣}}$：樣品吸光度

• $A_{\text{空}}$：空白吸光度

• $k$：標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率

• $D$：稀釋倍數(shù)